Меню
Головна
 
Головна arrow Маркетинг arrow Теоретичні основи товарознавства і експертизи
< Попередня   ЗМІСТ   Наступна >

Коротка характеристика хімічних методів визначення показників якості товарів

Хімічні методи застосовуються для визначення природи речовин, хімічного складу, вмісту шкідливих домішок, поведінки матеріалу під впливом різних середовищ. Вони включають в себе методи якісного і кількісного аналізу продовольчих і непродовольчих товарів.

Якісний аналіз показує тільки присутність чи відсутність шуканого речовини в досліджуваному зразку. Кількісний аналіз дозволяє встановити кількісний вміст речовини в досліджуваному зразку.

До хімічних методів належать титрометрические та гравіметричні методи. Титрометрические методи ґрунтуються на титруванні - змішуванні відомого обсягу аналізованого розчину з поступово додаються стандартним розчином реагенту (титранта) при одночасному спостереженні за змінами, що відбуваються в системі.

Більшість титрометрических методів полягають у застосуванні хімічних реакцій. За обсягом стандартного розчину, витраченого на повне протікання реакції, тобто до точки стехиометричности, обчислюють вміст визначуваної речовини (іонів металів, груп речовин - цукрів, кислот і ін).

Досягнення точки стехиометричности встановлюють візуально за допомогою індикаторів і фізико-хімічних методів аналізу: потенциометрни, кондуктометрії, амперометрії, поляриметрії і т. д. Титрування використовують для визначення змісту речовин і елементів у продуктах харчування.

Гравіметричні методи засновані на законі збереження маси речовини при хімічних перетвореннях. В ході дослідження проводиться визначення маси досліджуваної речовини або його складових частин, виділених в чистому вигляді або у вигляді сполук точно відомого складу. Різновидами гравіметричних методів є методи осадження, відгонки, трьох зважувань та ін. При проведенні масових аналізів гравіметричні методи використовуються рідко, так як витрачається багато праці і часу.

Коротка характеристика фізичних методів визначення показників якості товарів

Фізичні методи визначення показників якості умовно поділяються на оптичні спектрометричні, оптичні, радіометричні, термометричні та ін.

1. З допомогою методів оптичної спектроскопії (атомно-адсорбциониая та атомно-емісійна спектрометрія) проводять аналіз елементного складу речовин.

Метод атомно-адсорбційної спектрометрії (ААС) використовується для кількісного визначення малих концентрацій елементів у речовинах, насамперед металів, у воді і різних харчових продуктах (виноградних винах, чаї, кава, мінеральних водах, плодах і овочах, соках). Аналізована проба, в якій визначаються елементи зазвичай знаходяться у вигляді з'єднань, переводиться у елементне стан - атомний пар, що складається з вільних невозбужденных атомів шляхом атомізації (атомізація - нагрівання проби до температури 2000-3000°С (верхня межа обмежений іонізацією атомів) за допомогою одного з двох методів: полум'яного (в полум'я пальника) або електротермічного (в графітової печі) або їх комбінації). Потім визначається поглинання світлової енергії атомами аналізованих речовин (резонансне поглинання випромінювання видимого або ультрафіолетового діапазону вільними невозбужденными атомами).

Атомно-емісійна спектроскопія (спектрометрія) (АЕС), або атомно-емісійний спектральний аналіз - це сукупність методів елементного аналізу, заснованих на вивченні спектрів випускання вільних атомів та іонів у аналізованої проби, порушуваних джерелом світла. Емісійні спектри реєструються в найбільш зручній оптичної області довжин хвиль від ~200 до ~1000 нм.

В якості джерел світла для атомно-емісійного аналізу використовують полум'я пальника або різні види плазми, включаючи плазму електричної іскри або дуги, плазму лазерної іскри, індуктивно-зв'язаної плазми, тліючий розряд і ін

Атомно-емісійна спектрометрія є найпоширенішим експресним високочутливим методом кількісного визначення елементів домішок в газоподібних, рідких і твердих речовин, у тому числі високочистих.

Процес атомно-емісійного спектрального аналізу складається з наступних основних етапів: пробопідготовка; випаровування аналізованої проби (якщо вона не газоподібна); дисоціація - атомізація її молекул; збудження випромінювання атомів та іонів елементів проби; розкладання порушеної випромінювання в спектр; реєстрація спектра; ідентифікація спектральних ліній - з целыо встановлення елементного складу проби (якісний аналіз); вимірювання інтенсивності аналітичних ліній елементів проби, підлягають кількісному визначенню; знаходження кількісного вмісту елементів за допомогою попередньо встановлених градуювальних залежностей.

Найбільша чутливість можлива при визначенні легко-що іонізуються атомів елементів - літію, натрію, калію, рубідію, цезію, кальцію, марганцю, цинку, кадмію, срібла та ін

Мас-спектрометричний метод аналізу (мас-спектроскопія, мас-спектрография, мас-спектральний аналіз, мас-спектрометричний аналіз) заснований на поділі іонів аналізованого речовини в залежності від величини відношення маси до заряду. Він полягає у визначенні відношення маси до заряду (якості) і кількості заряджених частинок, що утворюються при тому чи іншому процесі впливу на речовину; безпосередньо детектує самі частинки речовини.

Мета мас-спектрометрії - отримання і інтерпретація мас-спектрів, які, в свою чергу, отримують за допомогою мас-спектрометрів вакуумних приладів, що використовують фізичні закони руху заряджених частинок в магнітних і електричних полях і необхідних для отримання мас-спектра.

Мас-спектр - це залежність інтенсивності іонного струму (кількості) від відношення маси до заряду (якості). Зважаючи квантування маси і заряду типовий мас-спектр є дискретним. Зазвичай (в рутинних аналізах) так воно і є, але не завжди. Природа аналізованого речовини, особливості методу іонізації і вторинні процеси в мас-спектрометрі можуть залишати свій слід в мас-спектрі. Так, іони з однаковими відносинами маси до заряду можуть виявитися в різних частинах спектра і навіть зробити частину його безперервним.

З допомогою мас-спектрометричного методу визначають елементарний склад речовини, отримують інформацію про изотопном складі аналізованих молекул, встановлюють структуру речовини.

Хромато-мас-спектрометричний метод використовується для аналізу органічних і неорганічних сполук. Це комбінований метод кількісного аналізу, заснований на поєднанні хроматографічного методу з мас-спектрометричним методом. Найбільш часто використовується газова хроматографія в поєднанні з іонним джерелом мас-спектрометра з іонізацією електронним ударом або хімічної іонізацією. Прилади, в яких мас-спектрометричний детектор скомбінований з газовим хроматографом, називаються хромато-мас-спектрометрами.

Розглянутий метод використовується для визначення складу багатокомпонентних сумішей органічних і неорганічних речовин (наприклад, запах курки формується чотирмастами індивідуальними сполуками), для визначення присутності слідових кількостей застосовуваних хімічних засобів (наприклад, пестицидів) у харчових продуктах. Його застосовують також у аналітичної хімії, біохімії, загальної хімії, органічної хімії, при дослідженні косметичних товарів, парфумерних товарів, продуктів харчування, нафтопродуктів, полімерних матеріалів та ін

Флуориметрический (люмінесцентний) метод - метод елементного і молекулярного аналізу, заснований на здатності органічних і неорганічних речовин (атомів, іонів і більш складних часток) флуоресцировать, тобто поглинати випромінювання від джерела і знову його випромінювати (світитися, люмінесціювати) при більшій довжині хвилі в результаті переходу електронів із збудженого стану в нормальний.

Залежно від виду порушеного рівня і часу перебування в ньому розрізняють флуоресценцію і фосфоресценцию.

Флуоресценція - вид власного світіння речовини, яка триває тільки при опроміненні. Якщо джерело збудження усунути, то світіння припиняється миттєво або через не більше 0,001 с. Фосфоресценція - це вид власного світіння речовини, яка триває після відключення збуджуючого світла.

Кількісне визначення речовин засновано на залежності інтенсивності флуоресценції від концентрації речовини в пробі. Принцип вимірювання полягає в опроміненні проби випромінюванням УФ-області і вимірі спектру флуоресценції за допомогою фотодетектора.

Флуориметрія, що відноситься до методів емісійної спектроскопії, характеризується високою чутливістю - у 100-10 000 разів перевищує чутливість абсорбційних оптичних методів. Метод придатний дня вимірювання дуже малих концентрацій речовин - 10-11 г/моль. Він більш селектівен, так як флуоресціюють менше число з'єднань у порівнянні з числом з'єднань, здатних поглинати випромінювання.

Флуориметрию застосовують для кількісного визначення поліциклічних органічних сполук, металоорганічних сполук, вітамінів, білків, нітратів, нітритів, сульфідів, ціанідів, токсичних металів у складі харчових продуктів (молоці, м'ясі та рибі), для діагностики псування овочів, плодів і виявлення консервантів у продуктах, лікарських препаратів, токсичних речовин.

2. Оптичні методи молекулярного аналізу засновані на взаємодії електромагнітного випромінювання з речовиною. В аналітичних методах використовується ультрафіолетова (УФ), видиме і інфрачервоне (ІЧ) області спектра електромагнітного випромінювання.

Методи, засновані на дослідженні спектрів виборчого поглинання випромінювання аналізованих речовиною, називаються спектроскопічними. Для кожної речовини спектри поглинання індивідуальні і залежать від будови речовини.

Методи оптичної спектроскопії використовують також для кількісного аналізу - визначення концентрації речовини шляхом вимірювання коефіцієнта поглинання або оптичної щільності при певній довжині хвилі. За знайденою величиною, користуючись заздалегідь побудованим калібрувальним графіком знаходять концентрацію поглинаючого речовини в аналізованому розчині. При аналізі безбарвних розчинів додають реагенти, які утворюють з обумовленою речовиною забарвлене з'єднання.

Прилади для вимірювання світлопоглинання розчинів при певній довжині хвилі називаються спектрофотометр (при використанні видимого випромінювання - фотоколориметрами).

Метод ультрафіолетової видимої спектроскопії використовується для дослідження світлопоглинання (світлопропускання) розчинів в діапазоні від 185-210 нм (нижній робочий межа більшості спектрофотометрів) до 650-1000 нм (верхня межа). Поглинання в УФ-видимій області пов'язано із збудженням електронів, тому УФ-видимі спектри дають обмежену інформацію про будову молекул.

Ультрафиолетвую і видиму спектроскопію застосовують для кількісного та якісного визначення алкалоїдів (кофеїну, теоброміну, теофіліну) в чаї, кава, какао-бобах; фенольних сполук (таніну, катехінів, антоціанів та ін) - у виноградних і плодових винах, плодах і овочах, чаї та кава; для вивчення ступеня окислення жирів - при встановленні доброякісності жировмісних продуктів (олії, масла коров'ячого, маргарину та майонезу, горіхів, риби з високим вмістом жирів і ін).

Метод інфрачервоної спектроскопії базується на дослідженні спектрів поглинання в інфрачервоній області випромінювання (0,8-2,5 мкм - ближня область, 2,5-25 мкм - середня, більш 25 мкм - далека). Поглинання в інфрачервоній області пов'язано з молекулярними коливаннями, відповідно інфрачервоні спектри дають інформацію про будову сполук. Цей метод може бути використаний для аналізу майже всіх молекул з ковалентными зв'язками, крім двоатомних (Н3, N3, O2).

Інфрачервоні спектри служать для аналізу структури молекулярних сполук різної природи - вітамінів, амінокислот, складних ефірів, цукрів, спиртів та інших, тому їх широко використовують для цілей ідентифікації.

До оптичних методів належать мікроскопічні, рефрактометрические, поляриметричні, колориметричні, нефеломстричсские та ін.

Мікроскопічні методи застосовуються при дослідженні природи і будови матеріалів, реакції матеріалів на реактиви. З допомогою мікроскопів визначаються якісні та кількісні характеристики фазового складу, будови, наявність дефектів виробів із скла, порцеляни, металів і сплавів, пластмас, натуральних волокон, паперу, шкіри, деревини, дорогоцінних каменів.

Мікроскопічні методи застосовуються при дослідженні мікробіологічних показників якості товарів, виявленні форми, розмірів, будови і багатьох інших характеристик мікрооб'єктів, а також мікроструктури макрообъектов.

Основним засобом вимірювання є мікроскоп (від грец. μικρός - маленький і σκοπεω - дивлюся) - лабораторна оптична система для отримання збільшених зображень малих об'єктів з метою розгляду, вивчення і застосування на практиці. Він створює умови для візуального вивчення мікрооб'єктів. Ця функція обумовлена роздільною здатністю приладу, що визначається довжиною хвилі використовуваного в мікроскопії випромінювання (видиме, ультрафіолетове, рентгенівське випромінювання).

Оптична система мікроскопа складається з об'єктива і окуляра. Вони закріплені в рухомому тубусі, розташованому на металевому підставі, на якій розташований предметний столик. Сучасні мікроскопи оснащені освітлювальною системою (зокрема, конденсор з ірисовою діафрагмою), макро - і микровинтами для налаштування різкості, системою керування положенням конденсора.

Мікроскопи в залежності величини вирішення розглянутих мікрочастинок матерії поділяються на оптичні (наноскопы, ближнепольный оптичний мікроскоп), електронні, рентгенівські (відбивні і проекційні), диференціальні інтерферометрично-контрастні мікроскопи.

Оптичні мікроскопи використовуються для візуального дослідження різних товарів: визначення мікробіологічних показників якості продуктів харчування, структури та будови органічних матеріалів, волокон рослинного походження, сировини тваринного походження, металів і сплавів та інших матеріалів; ідентифікації матеріалів рослинного та тваринного походження.

До середини XX ст. працювали лише з видимим оптичним випромінюванням у діапазоні 400-700 їм, а також з ближнім ультрафіолетом (з допомогою люмінесцентного мікроскопа). Оптичні мікроскопи не могли давати роздільної здатності менш напівперіоду хвилі опорного випромінювання (діапазон довжин хвиль 0,2-0,7 мкм, або 200-700 нм). Таким чином, оптичний мікроскоп здатний розрізняти структури з відстанню між точками до 0,20 мкм, тому максимальне збільшення, якого можна було досягти, становило - 2000 крат.

Оптичні мікроскопи поділяються на бінокулярні, металографічні, поляризаційні.

Бінокулярні мікроскопи (стереомікроскопи) дозволяють отримувати два зображення об'єкта, що розглядаються під невеликим кутом, що забезпечує об'ємне сприйняття. В сучасних бінокулярних мікроскопах одночасно використовуються два окуляри (по одному на кожне око) і зазвичай один об'єктив. Загальне збільшення у них зазвичай менше, ніж у монокулярных мікроскопів. Бінокулярні мікроскопи добре працюють як у прохідному, так і у відбитому світлі. Найбільш широко вони використовуються для дослідження неоднорідностей поверхні твердих непрозорих тіл (наприклад, виробів із металів, тканини та ін).

Металографічні мікроскопи служать для дослідження структури поверхні непрозорих тел. Вони побудовані за схемою відбитого світла, де використовують спеціальний освітлювач, встановлений з боку об'єктива. Система призм і дзеркал направляє світло в об'єктив, далі

світло відбивається від непрозорого об'єкта і направляється назад в об'єктив.

Поляризаційний мікроскоп дозволяє виявляти неоднорідності (анізотропію) структури при вивченні будови матеріалів у поляризованому світлі (візуалізація зображення об'єкта в поляризованих променях).

Електронний мікроскоп - дозволяє отримати багаторазово збільшене зображення об'єктів, використовуючи для їх освітлення електрони. На відміну від оптичних електронні мікроскопи використовують потоки електронів і магнітні або електростатичні лінзи.

Електрон володіє властивостями не тільки частинки, але і хвилі, дозволяє використовувати електронне випромінювання в мікроскопії як опорне.

Довжина хвилі електронного випромінювання залежить від його енергії, яка визначається за формулою

E=V·e, (54)

де V - різниця потенціалів, прохідна електроном; е - заряд електрона.

Довжини хвиль електронного випромінювання при проходженні різниці потенціалів 200 000 становить близько 0,1 нм. Електронне випромінювання нескладно фокусувати електромагнітними лінзами, так як електрон - заряджена частинка. Електронне зображення може бути легко перекладений у видиме. Сучасні електронні мікроскопи забезпечують субатомне дозвіл.

Деякі електронні мікроскопи дозволяють збільшувати зображення в 2 млн разів, у той час як максимальне збільшення кращих оптичних мікроскопів досягає 2000 разів.

Електронні та оптичні мікроскопи мають обмеження роздільної здатності в залежності від довжини хвиль.

В електронних мікроскопах використовують електростатичні або електромагнітні лінзи для формування зображення шляхом керування пучком електронів і концентрації його на окремих ділянках зображення подібно до того, як оптичний мікроскоп використовує скляні лінзи для фокусування світла на (або крізь) зображенні.

Основні види електронних мікроскопів: просвічуючий електронний мікроскоп, растровий електронний мікроскоп (скануючий тунельний, скануючий атомно-силовий), відбивачем електронний мікроскоп, растровий просвічуючий електронний мікроскоп, фото-емісійний електронний мікроскоп.

Перші три основних види при використанні доповнюють один одного.

Основні виробники мікроскопів: Delong Group, FEI Company - США (об'єдналася з Philips Electron Optics), FOCUS GmbH - Німеччина, Hitachi - Японія, Nion Company - США, JEOL - Японія (Japan Electro Optics Laboratory), TESCAN - Євросоюз, Carl Zeiss NTS GmbH - Німеччина.

Рефрактометрические методи - засновані на вимірюванні показників заломлення світла при проходженні його через розчин, що містить аналізоване речовина. Рефрактометричний аналіз базується на вимірюванні показника заломлення (рефракції) речовин, за яким варто судити про природу речовини, чистоті та утриманні в розчинах.

Заломлення променя світла виникає на межі двох середовищ, якщо середовища мають різну щільність. При входженні світла в щільну середу, в якій швидкість його зменшується, відбувається зміна напрямку руху променя, що падає похило до поверхні, причому новий шлях променя проходить ближче до перпендикуляру до межі розділу між двома середовищами (нормалі, так називають цей перпендикуляр).

Відхилення напрямку світлового променя при входженні в інше середовище називається светопреломлением. На рис. 10.1 промінь світла IO переломлюється при входженні в більш щільне середовище нижче поверхні PQ і йде вздовж напрямку OR. Пунктирною лінією показано напрямок відбитого променя.

Промінь IO, що йде в повітрі, заломлюючись у склі, йде в напрямку OR. NOM - "нормаль" (перпендикуляр) до прикордонної поверхні. Кут i - кут падіння, r - кут заломлення.

Кут, під яким згинається і промінь заломлюється при входженні в досліджуваний об'єкт, залежить від світлопереломлювання каменю або показника, який обернено пропорційний до швидкості світла в речовині.

Відношення синуса кута падіння (i) до синуса кута заломлення (r) називається відносним показником заломлення (n) другого речовини по відношенню до першого і є величиною постійною.

Показник заломлення речовини залежить від його природи, а також від довжини хвилі світла і від температури.

Рис. 10.1. Светопреломление у віконному склі (n = 1,52)

При падінні кута світла під кутом 90° кут заломлення називається граничним кутом заломлення, а його величина залежить тільки від показників заломлення цих середовищ, через які проходить світло. Тому, якщо відомий показник заломлення одного середовища, то, вимірявши граничний кут заломлення, можна визначити показник заломлення досліджуваного середовища.

Рефрактометрические методи використовують для визначення вмісту водорозчинних екстрактивних речовин в каві, чаї, безалкогольних напоях, цукрів - лікеро-горілчані вироби, вина, коньяки, для дослідження жирів, продуктів з томатів, варення, джемів, соків, ідентифікації непродовольчих (наприклад, ювелірних каменів) товарів.

Поляриметричний метод базується на властивості деяких речовин змінювати напрям світлових коливань. Речовини (оптично активні) мають властивість змінювати напрямок коливань при проходженні через них поляризованого світла. Особливості будови молекул цукрів зумовлюють прояв оптичної активності в розчинах.

У поляризованого променя, пропущеного через шар розчину оптично активної речовини, змінюється напрямок коливань, а площину поляризації виявляється поверненою на деякий кут, званий кутом повороту площини поляризації, який залежить від повороту площини поляризації, концентрації і товщини шару розчину, довжини хвилі поляризованого променя і температури.

Оптична активність речовини характеризується питомим обертанням (л), під яким розуміють кут, на який повертається площина поляризації при проходженні поляризованого променя через розчин, в 1 мл якого міститься 1 г розчиненої речовини при товщині шару розчину (довжині поляризаційної трубки), що дорівнює 1 дм.

Кут обертання площини поляризації α визначається за формулою

(55)

де l - довжина трубки, дм; С - концентрація речовини, г/100 мл

З цієї формули легко обчислити концентрацію , якщо відомий кут обертання:

(56)

Метод застосовується для швидкого визначення цукрів у водних розчинах, алкалоїдів, ефірних масел, а також для ідентифікації ювелірних каменів, визначення якості відпалу виробів із скла та ін

Колориметричні методи засновані на визначенні концентрації речовини по інтенсивності забарвлення розчину. Концентрацію знаходять, порівнюючи інтенсивність забарвлення зі шкалою стандартів або шляхом вирівнювання напруги одержуваних фототоков в колориметре. Даний метод в даний час все рідше використовується для вирішення аналітичних завдань, так як має більш прогресивні аналоги - методи спектрофотометрії та спектроколориметрии, але, порівняно з ними, є більш економічним.

3. Радіометричні методи засновані на утворення радіоактивних ізотопів визначуваного елемента під впливом опромінення аналізованої проби потоком ядерних частинок з подальшим вимірюванням радіоактивності. Ці методи в даний час в основному використовуються для контролю радіаційної безпеки споживчих товарів.

4. Термометричні методи застосовуються для вимірювання будь-яких фізичних показників (обсягів виділяються газів, в'язкості, густини та ін) в залежності від температури. Деякі термометричні методи використовуються для комплексної характеристики складу харчових продуктів. Так, криоскопическая температура (температура замерзання) продукту залежить від природи і концентрації містяться в ньому речовин. Для визначення кількості води в молоці використовують термісторний криоскопический метод визначення точки замерзання.

До фізичних методів належать також методи, пов'язані з визначенням температур плавлення, краплепадіння (наприклад, косметичних товарів), спалах (палива) та ін.

Крім того, до фізичних методів можна віднести денсиметрию (вимірювання щільності), вискозиметрию (вимірювання в'язкості) і ін

 
< Попередня   ЗМІСТ   Наступна >

Схожі тими

Коротка характеристика фізико-хімічних методів визначення показників якості товарів
Коротка характеристика мікробіологічних методів визначення показників якості товарів
Реєстраційні методи визначення якості товару
Вимірювальні методи визначення показників якості товару
Розрахункові методи визначення якості товару
Коротка характеристика мікробіологічних методів визначення показників якості товарів
Коротка характеристика фізико-хімічних методів визначення показників якості товарів
Реєстраційні методи визначення якості товару
Вимірювальні методи визначення показників якості товару
Розрахункові методи визначення якості товару
 
Предмети
Банківська справа
БЖД
Бухоблік і аудит
Документознавство
Екологія
Економіка
Етика і естетика
Інвестування
Інформатика
Історія
Культурологія
Література
Логістика
Маркетинг
Медицина
Менеджмент
Політологія
Політекономія
Право
Психологія
Соціологія
Страхова справа
Товарознавство
Філософія
Фінанси